生鐵作為鋼鐵工業(yè)的基礎(chǔ)原料，其性能直接關(guān)系到最終產(chǎn)品的質(zhì)量和應(yīng)用范圍。鉻、磷、錳、硅等元素是生鐵中常見(jiàn)的元素，它們不僅影響生鐵的物理和化學(xué)性質(zhì)，還決定了生鐵在不同工業(yè)領(lǐng)域（如汽車制造、建筑、機(jī)械加工等）的應(yīng)用潛力。因此，準(zhǔn)確測(cè)定生鐵中這些元素的含量對(duì)于保證產(chǎn)品質(zhì)量、提升生產(chǎn)效率以及滿足特定應(yīng)用需求至關(guān)重要。
目前，關(guān)于測(cè)試鉻、磷、錳、硅元素的標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 38441-2019，此標(biāo)準(zhǔn)采用高氯酸冒煙的方法測(cè)定鉻、磷、錳，用硝酸、鹽酸、高錳酸鉀酸溶的方式測(cè)定硅，無(wú)法同時(shí)測(cè)定這四個(gè)元素。本文建立了一種超級(jí)微波全消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定生鐵中鉻、磷、錳、硅元素的方案，分析周期短，操作簡(jiǎn)單，滿足生產(chǎn)要求。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 儀器選型及其配置
表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑：硝酸、鹽酸、高氯酸、氫氟酸，均為優(yōu)級(jí)純；
純水：18.25 MΩ·cm去離子水；
標(biāo)準(zhǔn)溶液：鉻、磷、錳、硅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國(guó)家有色金屬研究院。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱量0.1 g（精確至 0.0001 g）生鐵樣品于消解管內(nèi)，加入2.0 mL鹽酸、0.5 mL硝酸，緩慢滴加2.0 mL高氯酸。待反應(yīng)停止后，將消解管轉(zhuǎn)移至超級(jí)微波平臺(tái)，按照表3程序進(jìn)行消解。消解完畢，冷卻至室溫后，將消解液轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶，補(bǔ)加1.0 mL氫氟酸，用去離子水定容至50 mL，待上機(jī)測(cè)試。同法制備空白樣品和平行樣。
表3超級(jí)微波升溫程序
表4 樣品消解前后圖片
標(biāo)準(zhǔn)曲線
精密量取鉻、磷、錳、硅等元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見(jiàn)下表。
表5 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度
標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
在表5所示的濃度范圍內(nèi)，各元素線性相關(guān)系數(shù)值大于0.9999。以空白試樣連續(xù)分析11次所得測(cè)定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的樣品濃度作為方法檢出限，元素檢出限見(jiàn)表6。
表6 測(cè)定元素譜線、線性相關(guān)系數(shù)、檢出限
精密度測(cè)試
制備7份平行樣品進(jìn)行方法精密度測(cè)試，各元素精密度測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表7，各元素RSD不超過(guò)2.3%，表明該方法精密度良好。
表7 樣品精密度測(cè)試結(jié)果（單位：%）
加標(biāo)回收率測(cè)試
對(duì)生鐵樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試，樣品按照元素含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo)，如表8所示，樣品的加標(biāo)回收率都在96.0%~99.6%之間。
表8 樣品加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果
實(shí)際樣品測(cè)試
實(shí)際樣品中各元素含量測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表9。
表9 樣品測(cè)試結(jié)果 (單位：%)
結(jié)論
本文實(shí)現(xiàn)了用超級(jí)微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）對(duì)生鐵中鉻、磷、錳、硅含量進(jìn)行測(cè)試。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，本文所建立各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)大于0.9999；實(shí)際樣品中待測(cè)元素的精密度測(cè)試RSD不超過(guò) 2.3 %；且實(shí)際樣品中各元素加標(biāo)回收率為96.0%~99.6%，樣品測(cè)試具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。以上一系列方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明本文所開(kāi)發(fā)的方法有效可行，可利用該方法對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定。
設(shè)備與耗材方案
EXPEC 6100D型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情
EXPEC 790S型超級(jí)微波化學(xué)工作站配置詳情
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
