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    鋼鐵中各種微量元素對其性質(zhì)及質(zhì)量有著十分重要的影響，在鋼鐵中加入適量的微量元素硼，可以改變鋼鐵的性能及用途，增加鋼的硬度和抗張力，改善鋼的焊接性能。磷溶于鐵素體，雖能提高鋼的硬度和強(qiáng)度，但會增加回火脆性，顯著降低鋼的塑性和韌性，致使鋼在冷加工時容易脆裂，造成“冷脆”現(xiàn)象，并且對焊接性也有不良影響。因此，鋼鐵中微量雜質(zhì)元素的含量對其性能有重要影響，對鋼鐵中微量雜質(zhì)元素的測定尤為重要，越來越多的客戶開始重視不銹鋼中雜質(zhì)元素的檢測。

    目前現(xiàn)行的測試不銹鋼的標(biāo)準(zhǔn)主要有《不銹鋼多元素含量的測定電感耦合等離子體光譜法》（YB/T 4396-2014）、《不銹鋼中錳、磷、硅、鉻、鎳、銅、鉬和鈦電感耦合等離子體光譜法》（SN/T 3343-2012）、《鑄鐵和低合金鋼鑭和鎂含量的測定電感耦合等離子體光譜法》（GB/T 3343-2012）和《不銹鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法》(GB/T 11170-2008)，相比于傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法及火焰原子吸收光譜法，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）能同時測定復(fù)雜鐵基體中的多種元素，具有靈敏度高、檢測下限低、穩(wěn)定性好、消除背景干擾、可實(shí)現(xiàn)多元素同時測定等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于金屬材料的化學(xué)元素檢測。

    本文采用EXPEC 6000R型ICP-OES對不銹鋼合金中的鉻、鎳、鉬、鈷、銅、鈮、磷、釩、鈦、錳元素含量進(jìn)行測試，測試標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性，可以作為不銹鋼合金實(shí)際樣品的分析方法。

關(guān)鍵詞：ICP-OES；不銹鋼；基體匹配

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 電感耦合等離子光譜儀

表2 電感耦合等離子光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

    試劑：優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純氫氟酸、優(yōu)級純鹽酸、優(yōu)級純高氯酸；

    純水：18.2 MΩ·cm去離子水；

    標(biāo)準(zhǔn)溶液：Cr、Ni、Mo、Ti、P、Cu、Mn、V、Co、Nb 1000 mg/L(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。

樣品前處理

    稀釋50倍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.03%)：將試料稱取1g后放置于消解杯中，加入4.0mL純水潤濕試料，再加入30mL混酸A（硝酸：鹽酸：水=1：3：4），4.0mL氫氟酸，蓋上表面皿，加熱至試料完全溶解，用水洗滌表面皿及杯壁后加入4.0mL高氯酸加熱，等冒白煙時，加入配置的混酸A 10.0mL，繼續(xù)加熱至溶液透明，冷卻后，移入至50mL容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻，作為樣品測定液使用。

稀釋500倍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.03%~2%)：準(zhǔn)確稱取0.1g試料置于聚四氟乙烯消解杯中，加入2.0 mL水、1.0 mL硝酸和3.0 mL鹽酸，蓋上表面皿，加熱至試料完全溶解，用水洗滌表面皿及杯壁，冷卻。移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

稀釋10000倍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)>2.0%）：在樣品稀釋500倍的前處理方案上，對樣品再稀釋20倍。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

    精密量取元素Cr、Ni、Mo、Co、Cu、Mn、V、P、Ti、Nb標(biāo)準(zhǔn)溶液并稀釋得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見下表，主量元素（Cr/Ni）采用2%硝酸水溶液配制，微量元素（質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.03%)采用2%鐵基體配制，微量元素（質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.03%~2%)采用0.2%鐵基體配制：

表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度

精密度測試

    對7個平行樣分別測試，其結(jié)果間精密度 RSD%<3%，可以用于實(shí)際樣品分析。

樣品測試結(jié)果及偏差

    將樣品測試結(jié)果與證書值相比較，不同含量元素的相對偏差均符合《GB/T 11170—2008》的規(guī)定，表明該方法具有良好的準(zhǔn)確性。

表4 不銹鋼YSBC28326-2013樣品測試結(jié)果及偏差 （單位：%）

結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)建立了采用EXPEC 6000R型ICP-OES測定不銹鋼中鉻、鎳、鉬、鈷、銅、鈮、磷、釩、鈦、元素含量的方法。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999，各平行樣分析結(jié)果間精密度小于3%，加標(biāo)回收率在95-100%之間；以上一系列方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明本文所開發(fā)的方法有效可行，該方法可以應(yīng)用于不銹鋼樣品中鉻、鎳、鉬、鈷、銅、鈮、磷、釩、鈦、錳元素含量測試，并具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

配置詳情